Berliner und Münchener Tierärztliche Wochenschrift 119

© Schlütersche Verlagsgesellschaft mbH & Co. KG. 2006

Publiziert: 11/2006

Zusammenfassung

Wir haben ein Verfahren geprüft, um die Rückstände von vier Fluoroquinolonen (Ciproflaxacin, Enrofloxacin, Norfloxacin und Ofloxacin) in Hühnerfleisch zu ermitteln. Die Gewebe stammen aus Brustmuskeln, Leber und Nieren. Das Verfahren nutzt high-performance liquid chromatograpy. Die Analyse der Gewebeproben wurde mittels supercritical fluid extraction (SFE) durchgeführt. Die antimikrobiellen Fluoroquinolone wurden mittels SFE extrahiert, unter Verwendung von superkritischem CO2,das 30 % (v/v) Methanol enthielt. Die Ausbeute (recovery),die Grenzwerte der Nachweisbarkeit (limits of detection) und die Genauigkeit dieser Methode wurden auf der Basis von fortified matrices bei einer Konzentration von 25 bis 250 mikrogramm/kg ermittelt. Die Methode wurde validiert.Sie ist linear im Bereich von 2,5-50 mikrogramm/kg.Spitzenwerte (spike recoveries) bei Muskel-, Leber und Nierenproben wurden auf vier Ebenen (spiking levels) ermittelt. Sie reichen von 56,6-104,3 %, 51,2-98,4 % und 62,2-97,8 %. Der Variationskoeffizient (coefficient of variation; CV) für die Ausbeute als Mass der relativen Variabilitäet lag zwischen 3 % und 13 %, und die relative Standardabweichung (RSD) war

Summary

We evaluated a procedure that uses high-performance liquid chromatography to determine the levels of four fluoroquinolones (ciprofloxacin,enrofloxacin, norfloxacin, and ofloxacin) remaining in chicken breast muscle, liver, and kidneys after the analytes are extracted using supercritical fluid extraction (SFE).These antimicrobial fluoroquinolones were extracted by SFE using supercritical CO-containing 30 % (v/v) methanol.The recovery, limit of detection,accuracy, and precision of this method were evaluated on the basis of fortified matrices at concentrations of 25 to 250 ug/kg.The method is validated and shown to be linear in the ränge of 2.5-50 ug/kg. Spike recoveries for muscle, liver and kidney samples prepared at 4 spiking levels were ranged from 56.6-104.3 %, 51.2-984 % and 62.2-97.8 %, respectively.The coefficient of Variation (CV) for recovery as a measure of relative variability was between 3 % and 13 %,and the relative Standard deviation (RSD) was